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盤點水熱合成反應釜的反應原理和操作步驟
瀏覽次數:140發布日期:2021-11-16
  水熱合成反應釜又稱高壓消解罐,在高溫高壓密閉的強酸或強堿的環境下,消解難溶物質效果更好,能消解許多傳統方法難以消解的樣品,適應面廣。尤其是適用于批量樣品消解,一般難溶樣品都可在180℃,10-30分鐘之內溶解完全,可以消解各類樣品。水熱合成反應釜主要是消解非難溶樣品,操作簡單,投入少,方便。
  水熱合成反應釜原理:
  水熱法是指在反應原料均勻地分散在水中后,把所形成的液相裝入密閉的反應容器中,然后對該容器進行加熱處理,使得在常溫常壓下可溶性較差的物質溶解并重結晶所進行的材料合成和處理的特殊方法,水熱法合成納米材料的反應基本類型主要包括水熱氧化、水熱還原。水熱分解。水熱沉淀、水熱合成、水熱脫水以及水熱單晶生長等。
  在高溫高壓和密封的環境下,水的介電常數、粘度、密度和表面張力都會降低,離子積和擴散系數會有所增加,由于水蒸氣的形成,反應環境的壓強增大,讓通常不能在常溫壓的條件下發生反應或者反應速率較慢的反應得以實現,反應中所使用的水不僅可以作為溶劑,而且還能夠參與反應,由于水的物理性能的變化,使其能夠傳遞壓力、加速參透反應和控制反應過程,進而實現材料的合成。
 

水熱合成反應釜

水熱合成反應釜

 

  水熱合成反應釜具體操作步驟如下:
  1、將反應物倒入聚四氟乙烯襯套內,并保證加料總體積小于內膽容積80%;
  2、確保釜體下墊片位置正確(凸起面向下),然后放入聚四氟乙烯襯套和上墊片,先擰緊釜蓋,然后用螺桿把釜蓋旋扭擰緊為止;
  3、將水熱合成反應釜置于干燥箱內,按照規定的升溫速率升溫所需反應溫度,反應溫度必須低于安全使用溫度;
  4、反應結束后,自然冷卻室溫,才能取出反應釜,進行后續相關操作;
  5、水熱合成反應釜每次使用后要及時將其清洗干凈,內膽和外套分開,50℃下干燥,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴防將其碰傷損壞;
  6、溶劑熱反應的溶劑嚴禁使用低沸點易揮發溶劑,容易產生過高內壓而發生爆炸;
  7、反應體系若有氣體產生,如氮氣、氫氣等溶解性低的氣體,不適合采用水熱/溶劑熱反應;學生拿不準的體系,如確需進行反應,應在導師的指導下進行。
  8、應合理安排反應時間,反應盡可能不要過夜進行。
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