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操作水熱合成反應釜時要做哪些防護措施呢?
瀏覽次數:993發布日期:2019-01-23
  水熱合成反應釜原名高壓消解罐,是高校實驗室及常用的一種小型反應設備??捎糜诩{米材料的制備、化合物的合成、晶體生長等方面,也可用于小劑量的合成反應。
  水熱合成反應釜主要有不銹鋼鋼套、釜蓋、聚四氟乙烯內杯(內襯)、不銹鋼鋼棒、不銹鋼墊片等組成。
  水熱合成反應釜的具體操作方法分三個步驟:使用前、使用中、使用后。這三個步驟的具體詳情是:
  1.水熱合成反應釜使用前:四氟內杯需用酸液(因實驗要求)浸泡一段時間,可將四氟內杯表面的附著物清洗干凈。
  2.水熱合成反應釜使用中:將溶劑和樣品加入四氟內杯中,并保證加料系數小于80%。蓋好壓緊(即使壓緊,四氟蓋子和四氟杯體接口處仍有約1毫米的密封作用的縫隙),再把四氟內杯放到不銹鋼套中(鋼套里面的鋼墊是小面朝下),兩片鋼墊配合蓋好,擰緊釜蓋,一般不必用鋼棒助力擰緊,普通男士手擰力量已經足夠,將裝好反應物并擰緊的水熱釜放到烘箱中加熱,當溫度達到100℃時,保持一小時,在升溫到所需溫度,保持兩小時。加熱溫度高不能超過220℃。(注:根據不同的樣品的技術指標,確定不同的加熱溫度及加熱方式。)
  3.水熱合成反應釜使用后:反應結束后,不可立即把水熱釜擰開,要確認釜內溫度低于反應物系中溶劑佛點后,先用鋼棒把釜蓋旋轉扭松開,然后將覆蓋打開。冷卻后外罐可以很輕松打開,如果打不開,再用鋼棒助力打開。實驗結束要及時將其清洗干凈,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴防將其碰傷損壞。
  水熱合成反應釜的注意事項及防護措施
  1.使用時,嚴禁超溫超壓使用,不要超過zui高使用溫度,工作壓力zui高3MPa.
  2.反應內杯容量zui高80%。如果反應物的產氣量很大,建議冷硝化隔夜,全用高氯酸、雙氧水等尤其要注意!
  3.烘箱質量要好,烘箱幾個問題實際控溫要達到加減2度,一定要注意烘箱溫度過沖。注:有的烘箱溫度過沖會有20度,高溫時更明顯,建議設定溫度分段設定。
  4.烘箱開始升溫時房間內不得有任何人員,以防爆炸傷人!降溫到室溫后方可進入,取罐時需有必要的安全防護措施,比如:面部防護,手腳防護,呼吸防護等。
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