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淺析水熱合成反應釜在重金屬檢測中的應用
瀏覽次數:923發布日期:2018-12-26
  水熱合成反應釜內杯采用的聚四氟乙烯材質加工而成。應用于氣相、液相、等離子光譜質譜(ICP–MS)、原子吸收和原子熒光等化學分析方法的樣品前處理,用于食品、地質、冶金、環保、商檢、化工、核工等系統,消解農殘、藥品中重金屬檢測、食品、稀土、水產品等有機物中Pb、Cu、Cr、Zn、Fe、Ga、Rb、Hg、CR、Sn等重金屬。
  水熱合成反應釜原理:利用罐體內高溫高壓密封體系(強酸或強堿)的環境來達到快速合成、消解難溶物質的目的,可使消解過程大為縮短,且使被測組份的揮發損失降到小,提高測定的準確性。
  水熱合成反應釜操作步驟:
  1、鉻:取本品0、50g,置聚四氟乙烯水熱合成反應釜內,
  2、加硝酸5-10ml,混勻,浸泡過夜,蓋好內蓋,旋緊外套,
  3、將聚四氟乙烯水熱合成反應釜置適宜的烘箱內,進行消解(按儀器規定的消解程序操作)。
  4、消解完全后,取消解內罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡并近干,用2%硝酸轉入50ml(FEP)容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,即得。同法同時制備試劑空白溶液;
  5、另取鉻單元素標準溶液,用2%硝酸稀釋并制成每1ml含鉻1、0μmg/ml的鉻標準對照品儲備液,臨用時,分別精密量取鉻標準對照品儲備液適量,用2%硝酸溶液稀釋制成每1ml含鉻0-80ng/ml的對照品溶液。
  6、后取供試品溶液與對照品溶液,以石墨爐為原子化器,照原子吸收分光光度法(附錄ⅣD法),在357、9nm測定,含鉻不得過百萬分之二。
  重金屬的定量檢測技術
  通常認可的重金屬分析方法有:紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子熒光法(AFS)、電感耦合等離子體法(ICP)、X熒光光譜(XRF)、電感耦合等離子質譜法(ICP-MS)。日本和歐盟國家有的采用電感耦合等離子質譜法(ICP-MS)分析,但對國內用戶而言,儀器成本高。也有的采用X熒光光譜(XRF)分析,優點是無損檢測,可直接分析成品,但檢測精度和重復性不如光譜法。流行的檢測方法--陽極溶出法,檢測速度快,數值準確,可用于現場等環境應急檢測。
  此類檢測方法中,樣品的前處理均可用水熱合成反應釜,消解速度快,安全,前期投入少,操作簡單,樣品及試劑用量少,空白值低。
  水熱合成反應釜特點
  1、在烘箱中200℃內使用。在設計時充分考慮了安全性,由被動控溫轉為主動控壓。罐體采用圓形榫槽密封設計,手動螺旋緊固密封性能好,避免了揮發性元素的損失;杯頂有泄氣孔,安全系數高;
  2、我們有的穩定材料供應商,能保證內杯材料質量穩定,低空白值(更無黑點、黃點、微小裂痕等致命隱蔽缺陷)。材質、設計、生產工藝也決定整個樣品前處理的結果;
  3、使用方便:內杯采用特殊設計,易于清洗;精密設備加工內壁光滑,不掛水:
  4、內外罐順序編號,不混配,方便實驗中樣品的區分,提高實驗的可重復性;
  5、消解效率高,能力強,能消解許多傳統方法難以消解的樣品,適應面廣,可適用多個樣品同時處理;
  6、消耗酸溶劑少,空白值低,提高分析的準確度和度,降低了工作強度和對環境的污染。
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